Thermoanalytik

Ansprechpartner:

Dr. rer. hum.

Anja Meyer

Open Hybrid LabFactory e.V.
Leitung Labor

Telefon: +49(0) 5361 890 24551

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Von Kälte bis Hitze: Thermische Untersuchung von Werkstoffen

Die Thermoanalyse umfasst Verfahren, mit denen Stoffeigenschaften oder deren Änderungen in Abhängigkeit von der Temperatur und der Zeit untersucht werden. Die OHLF verfügt über eine große, umfangreiche und vielseitige Ausstattung im Bereich der Thermoanalytik, deren Anwendungsbereich sich von Qualitätssicherung, über Alterungsprozesse bis zur Forschung und Entwicklung verschiedenster Materialen erstreckt.

Anwendungsbeispiel: DSC-Untersuchung von Polyethylentere-phthalat (PET)

Für die Ermittlung geeigneter Verarbeitungsparameter oder auch für Routineanalysen in der Qualitätssicherung werden standardmäßig DSC-Messungen gemacht. In dem oben gezeigten Beispiel wurde Polyethylenterephthalat (PET) von Raumtemperatur bis 300 °C erhitzt und wieder abgekühlt. Anhand dieser Messung können die Lage und Fläche typischer Parameter wie Glasübergangstemperatur, Schmelz- und Kristallisationspeak sowie weiterer Vernetzungsprozesse oder Temperpeaks bestimmt und somit Rückschlüsse über Materialeigenschaften wie Reinheit, Aushärtung oder Alterungseffekte gezogen werden (Abbildung eins).

Um spezifische Massenanteile von Materialien zu bestimmen, können Proben aus beispielsweise glasfaserverstärktem Polyamid 6 (PA6-GF) mit der TGA unter definierten Temperatur- und Atmosphärenbedingungen auf bis zu 1000°C erhitzt und so der Polymer- und Faseranteil bestimmt werden. Durch die Detektion der Massenänderung in Abhängigkeit von der Temperatur kann der Polymeranteil und der Glasfaseranteil bestimmt werden (Abbildung zwei).

Mit dem an die TGA gekoppelten FTIR-Detektor können neben der Quantifizierung des Polymeranteils auch zeitgleich die entstehenden Zersetzungs- und Reaktionsgase detektiert und darüber das Polymer indentifiziert werden (Abbildung drei).

Technische Ausstattung/Dienstleistungen OHLF e.V.

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)

Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ist mit einem Autosampler (64 Positionen) ausgestattet zur Messung von abgegebenen bzw.- aufgenommenen Wärmeströmen und damit zur Analyse des exo- bzw. endothermen Reaktionsverhaltens (z.B. Schmelzverhalten, Qualitätssicherung bei Kunststoffen, Kristallinitätsbestimmung, Detektion von Vernetzungsreaktionen, Kinetik, Glasübergangstemperatur, spezifische Wärmekapazität).

Hochdruck-Differenzkalorimetrie (HP-DSC)

Die Hochdruck-Differenzkalorimetrie ermöglicht DSC-Messungen unter spezifischen Druckbedingungen bis max. 150 bar (z.B. Analyse von Alterungsprozessen, Ermittlung von praxisrelevante Verarbeitungsparametern).

Guarded Hot Plate System (GHP)

Das Guarded Hot Plate System (GHP) befähigt zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und des Wärmewiderstands von Isoliermaterialien im Bereich von 0,001 bis 2,0 W/mK. Dieses System wird aktuell nur an wenigen Standorten deutschlandweit vorgehalten.

Kapillar-Rheometer

Das Kapillar-Rheometer ermöglicht die Untersuchung von Fließeigenschaften und Viskosität von Thermoplasten bei definierter Temperatur und Scherrate (z.B. für die Ermittlung geeigneter Parameter für Spritzgießverfahren).

Dynamisch-mechanische Analyse (DMA) mit Feuchtigkeitsgenerator

Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) ermöglicht die Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften von Materialien ( Verlustmodul und Speichermodul, Tangens Delta, Steifigkeit und Dämpfungsverhalten, Zusammensetzung und Struktur von Polymerblends, Tg, Aushärtung und Nachhärtung, Alterung, Kriechen und Relaxation, Multifrequenztest)  mit verschiedenen Probenhaltern und variierbarer Gasatmosphäre. Durch den Feuchtigkeitsgenerator ist eine Analyse in Abhängigkeit von einer definierten Luftfeuchtigkeit (5-90%) möglich.

Thermogravimetrie mit FTIR-Spektrometer (TGA/FTIR)

Die Thermogravimetrie mit FTIR-Spektrometer (TGA/FTIR) wird für die Untersuchung von zeit- und temperaturabhängigen Massenveränderungen unter bestimmten atmosphärischen Bedingungen genutzt. Die Kopplung mit einem FTIR-Spektrometer ermöglicht die qualitative und quantitative Analyse freiwerdender Gase.

Thermomechanische Analyse (TMA)

Die Thermomechanische Analyse (TMA) untersucht die Längenänderung (Ausdehnungskoeffizient) einer Probe bei einer definierten Belastung über die Temperatur oder Zeit mit verschiedenen Probenhaltern.

Anwendungsbereiche:

  • Ermittlung von Verarbeitungsparametern von Kunststoffen
  • Fehleranalyse bei Bauteilen, wie z.B. Versprödung und Effekte der Alterung
  • Gezielte Materialalterung
  • Bestimmung der Wärmeausdehnung bei ∆α-Problematiken bzw. Bauteilverzügen
  • Bestimmung von Wasser-, Faser- und Füllstoffgehalt
  • Bestimmung von Ausgasungen unter Temperatureinwirkungen
  • Charakterisierung der maximalen Verarbeitungstemperatur
  • Bestimmung mechanischer Kennwerte über den Temperaturverlauf
  • Charakterisierung von Luftfeuchtigkeitseinflüssen auf mechanische Kennwerte
  • Ermittlung der maximalen Einsatztemperatur von Materialien
  • Ermittlung von Fleißeigenschaften in hohen Scherratenbereichen, wie sie für die Thermoplastverarbeitung auftreten (z.B. Parameter für Spitzguss)
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